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本周分享:813-93-4檸檬酸鉍的制備方法

更新時(shí)間:2017-11-28 瀏覽次數(shù):3263

中文名稱:檸檬酸鉍
英文名稱:Bismuth citrate
別名名稱:枸櫞酸鉍 Citric acid bismuth salt Bismuth(III) citrate [O2CCH2C(OH)(CO2)CH2CO2]Bi
分 子 式:C6H5BiO7
分 子 量:398.08
CAS號:813-93-4

813-93-4檸檬酸鉍的制備方法:
步驟一,將氧化鉍粉碎至規(guī)定平均粒徑;
步驟二,配制預(yù)定濃度的檸檬酸水溶液并加熱至低于水沸點(diǎn)的預(yù)定溫度;
步驟三,根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式Bi203+2C6H807 = 2C6H5Bi07+3H20使得檸檬酸水溶液中的檸檬酸的初始過量系數(shù)保持在I以下,,將粉碎的氧化鉍逐步添加到所述加熱的檸檬酸水溶液中,以使檸檬酸與氧化鉍進(jìn)行反應(yīng);
步驟四,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,逐步補(bǔ)加另一濃度的檸檬酸水溶液,以保持初始的液固比;
步驟五,反應(yīng)結(jié)束后,過濾并烘干,即獲得檸檬酸鉍制品。
其中,檸檬酸的 初始過量系數(shù)是指在根據(jù)化學(xué)反應(yīng)式計(jì)算理論所需的檸檬酸的量的基礎(chǔ)上多加入的檸檬酸的摩爾數(shù);初始液固比指氧化鉍和檸檬酸溶液反應(yīng)前的液體和固體的質(zhì)量比。

813-93-4檸檬酸鉍操作備注:
在步驟一中,所述氧化鉍粉碎至平均粒徑為0.1 0.2ΜM。
在步驟二中,檸檬酸水溶液的預(yù)定濃度為200 500g/L。預(yù)定溫度為60°C。
在步驟三中,初始過量系數(shù)為0.3 I。在將粉碎的氧化鉍逐步添加到所述加熱的檸檬酸水溶液中時(shí),加有攪拌。攪拌速度為250 300rpm。攪拌時(shí)間為28 48h。
在步驟四中,依據(jù)反應(yīng)溶液的粘稠性,補(bǔ)加的補(bǔ)加另一濃度的檸檬酸水溶液的濃度為50 200g/L。逐步補(bǔ)加另一濃度的檸檬酸水溶液通過實(shí)時(shí)測量補(bǔ)加前的檸檬酸水溶液的粘度來進(jìn)行。
   在步驟五中,反應(yīng)結(jié)束用超純水過濾洗滌產(chǎn)物檸檬酸鉍至濾餅PH = 5 7,真空干燥箱中60°C烘干濾餅,得到白色粉末狀檸檬酸鉍產(chǎn)品。

          

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